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酚醛樹脂的生產技術
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1905~1909年L.H.貝克蘭對酚醛樹脂及其成型工藝進行了系統的研究,1910年在柏林呂格斯工廠建立通用酚醛樹脂公司,實現了工業生產。1911年J.W.艾爾斯沃思提出用六亞甲基四胺固化熱塑性酚醛樹脂,并制得了性能良好的塑料制品,獲得了廣泛的應用。1969年,由美國金剛砂公司開發了以苯酚-甲醛樹脂為原料制得的纖維,隨后由日本基諾爾公司投入生產?,F在美國、蘇聯和中國也有生產。酚醛樹脂的生產至今不衰,1984年世界總產量約1946kt,居熱固性樹脂的首位。中國自40年代開始生產,1984年產量為77.6kt。 生產方法 常用的原料為苯酚、間苯二酚、間甲酚、二甲酚、對叔丁基或對苯基酚和甲醛、糠醛等。生產過程包括縮聚和脫水兩步。按配方將原料投入反應器并混合均勻,加入催化劑,攪拌,加熱至55~65℃,反應放熱使物料自動升溫至沸騰。此后,繼續加熱保持微沸騰(96~98℃)至終點,經減壓脫水后即可出料。近年來,開發成功連續縮聚生產酚醛樹脂新工藝。影響樹脂合成和性能的主要因素為酚與醛的化學結構、摩爾比和反應介質的pH。酚與醛的摩爾比大于或等于1時,初始產物為一羥甲基酚,縮聚時生成線型樹脂;小于1時,生成多羥甲基酚衍生物,形成的縮聚樹脂可交聯固化。反應介質的pH小于7時,生成的羥甲基酚很不穩定,易縮聚成線型樹脂;大于7時,縮聚緩慢,有利于多羥甲基酚衍生物的生成。生產熱塑性酚醛樹脂常用鹽酸、磷酸、草酸作催化劑(見酸堿催化劑)使介質pH為0.5~1.5。為避免劇烈沸騰,催化劑可分次加入。沸騰反應時間一般為3~6h。脫水可在常壓或減壓下進行,最終脫水溫度為140~160℃。樹脂分子量為500~900。生產熱固性酚醛樹脂可用氫氧化鈉、氫氧化鋇、氨水和氧化鋅作催化劑,沸騰反應時間1~3h,脫水溫度一般不超過90℃,樹脂分子量為500~1000。強堿催化劑有利于增大樹脂的羥甲基含量和與水的相溶性。氨催化劑能直接參加樹脂化反應,相同配方制得的樹脂分子量較高,水溶性差。氧化鋅催化劑能制得貯存穩定性好的高鄰位結構酚醛樹脂。
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